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美研| CMC系列(十二)：单晶结构解析在药物开发中的应用和单晶培养哪些事儿

X射线衍射单晶结构解析作为一种可以精确测定分子三维空间结构的首选方法，是现代化学研究中重要的技术手段之一，广泛应用于化学、材料科学和生命科学等领域的研究

2024-03-17公司新闻

BIO CHINA报道第一弹| 万马奔腾，总会跑出好药来~

BIO CHINA 2024第九届易贸生物产业大会于3月14-16日在苏州国际博览中心隆重举行。美迪西创始人＆CEO陈春麟博士受邀出席"CRO产业聚焦论坛"，参与圆桌论坛：CRO服务链延伸的挑战。

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结晶出油的原因及应对策略

Name: 结晶出油的原因及应对策略
Uploaded: 2024-03-25
Description: 美迪西请回答为您归纳结晶出油的8大原因以及控制油析的7大策略。

2024-03-25

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美迪西请回答为您归纳结晶出油的8大原因，以及控制油析的7大策略。

油析的原因大致分为以下几点：

1、饱和度过高以及饱和度过高产生的速度过快；
2、杂质或溶残含量高；
3、存在微量的结晶抑制剂，阻碍了化合物的合成和晶体生长；
4、没有找到合适的晶种或者添加的晶种量较少，晶种的比表面积不合适；
5、API自身性质相关(主要有熔点比较低、容易无序、分子量较大、容易吸湿这几类情况)；
6、反溶剂结晶时滴加挥发溶剂速度过快，没有快速的把过饱和度给释放出去，导致局部过饱和度太高；
7、溶液混合的不均匀、搅拌速度不够快，导致局部过饱和度太高；
8、降温速度太快等等。

这些因素会导致油析。

接下来我们来看下应对策略：

1、控制过饱和度，可以采用梯度降温、缓慢降温等方法；
2、添加晶种，通常都会添加目标化合物的晶种。其实其他的结构类物也可以说是外来物，只要结构相似都可以用来做晶种，晶种对结晶过程中的过饱和度释放具有重要影响；
3、样品本身是否杂质太多，需要提高样品纯度；
4、去除溶剂残留、通过高真空的悬干来去除溶残；
5、控制温度；
6、更换溶剂体系；
7、混合的方式和速度。

控制上述这些因素可以很好地避免油析。

结晶油析

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